化学磷肥中五氧化二磷含量的测定 五氧化二磷测试方法

磷肥中磷含量和五氧化二磷的含量可以换算吗?怎样换算?

五氧化二磷分子式是P2O5,P的相对分子质量是31,O的对分子质量是16,

即P在五氧化二磷里的含量是31/71(约为43.66%),那么根据你P的含量是17%,

那五氧化二磷Z在饲料级磷酸氢钙里的含量就是17%除以31/71(约为43.66%),

计算出来约为38.93%

这就是答案

关于喹钼柠酮试剂

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级别 分析纯AR

用途类别 标准品

含量 99.5(%)

产品规格 100

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这是我搜的别人配此试剂的心得

检验磷肥中五氧化二磷的方法要点

[作者:张静莉/文 转贴自:本站原创 更新时间:2007-3-15 9:14:21]

质检部门的监督检验工作是确保广大农民群众用上合格放心磷肥的关键。在这里我把几年来在磷肥(特别是重要指标五氧化二磷)检验工作中总结出来的几点经验总结如下,供那些和我一样在基层工作中的检验员参考。

首先,在配制喹钼柠酮试剂中应正确掌握丙酮和柠檬酸的用量。在配制喹钼柠酮试剂中,加入丙酮的主要作用是改善沉淀的物理性能,使沉淀的颗粒大、疏松、不黏附杯壁,易于过滤洗涤。实践证明,丙酮的用量可适当减少(但不能低于100毫升),不能过多。过多了,会使结果偏低;加入柠檬酸的作用是阻止硅形成硅钼酸喹啉黄色沉淀,以消除硅对磷测定的干扰。这主要是由于有柠檬酸存在时,柠檬酸与钼酸盐能生成络合物,此络合物离解出来的钼酸根离子的浓度,只能使磷生成磷钼酸喹啉沉淀,而硅不生成沉淀,从而消除硅的干扰。但柠檬酸量要适当,过多会使沉淀不完全;过少,沉淀的物理性能欠佳。因此,配制时要严格按照操作规程进行。

其次,喹钼柠酮试剂的用量既要足够,又要适当。实践证明:每10毫升喹钼柠酮试剂约可沉淀8毫克五氧化二磷,因此,沉淀时可根据试样中的磷含量适当加入喹钼柠酮试剂,其用量切不可少,以免沉淀不完全,但也不宜太多。喹钼柠酮用量过多,则在过滤、洗涤时,滤液容易出现白色沉淀。虽不影响结果,但也是浪费。

第三,操作中的注意事项。一是沉淀时的温度不能过高,加热不能过猛,以微沸为好,否则结果有偏高现象。在沉淀、过滤、洗涤等过程中,应防止从外界引入酸(如酸雾)或碱,以免影响测定结果。二是生成磷钼酸喹啉沉淀必须在一定的酸度下进行。实践证明,在硝酸浓度为5%~10%(按体积计)的情况下皆可。酸度过低,沉淀不完全;酸度过高,沉淀的物理性能欠佳。

笔者认为,我们检验员操作时要严格按操作规程进行,并能正确理解加入的各种试剂在检测过程中的原理和作用,正确掌握用量,就一定可以为消费者提供具有公正、科学、准确的检测结果。■

化学磷肥中五氧化二磷含量的测定 五氧化二磷测试方法

肥料检测标准有哪些标准?

关于肥料检测标准可以参考:土壤肥料检测标准

单质化肥氮、磷、钾含量的测定方法及步骤:

(一)氮素化肥氮含量的测定

1. 硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸氢铵等铵态氮肥含氮量的测定

(1) 待测液的制备

称取经磨细的有代表性肥料样品 0.5g,置于 100mL 三角瓶中,加入蒸馏水约 30mL 左右, 再加入肥料水解剂 10 滴,振荡至完全溶解为止(或振荡 30 分钟),然后转移入 100mL 容量瓶中, 用蒸馏水定容,然后过滤于干燥的三角瓶(不干时弃去最初滤液)中。

用 1mL 吸管吸 1.0mL 滤液于 100mL 容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀即为铵态氮待测液。

(2) 测定步骤;

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:

肥料铵态氮 1 号试剂 4 滴

肥料铵态氮 2 号试剂 4 滴

肥料铵态氮 3 号试剂 4 滴

摇匀,静置 5 分钟后分别转移到比色皿中,上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置 1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。

②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 18.0。

③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料铵态氮的含量(%),对于硝酸铵而言,将测定值×2,即为肥料含氮量。

2. 硝态氮肥中氮含量的测定

(1) 待测液的制备:同铵态氮肥含氮量的测定时待测液制备过程。

(2) 测定步骤

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:

肥料硝态氮 1 号试剂 2 滴

肥料硝态氮 2 号试剂 4 滴

肥料硝态氮 3 号试剂 1 滴(滴加前须剧烈摇动或 70℃热水水浴加热 3 分钟摇动几下,使沉淀物充分悬浮后再滴加)

摇匀,静置 15 分钟后分别转移到比色皿中,上机测定。

①拨动滤光片左轮使数值置 2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。

②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 12.0。

③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料硝态氮的含量(%),若肥料为硝酸铵,则将测定值×2 即为硝酸铵肥料的含氮量。

3. 尿素含氮量的测定

(1) 待测液的制备

称取经磨细的有代表性的肥料样品 0.5g 置于 100mL 三角瓶中,加入 5mL 水将肥料润湿,再加入 2mL 浓硫酸(或直接加入 5mL 肥料水解剂),用小火加热,不停地摇动,待无气泡和冒白烟 后停止加热,冷却后转移到 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,过滤后用 1mL 吸管吸 0.5mL 滤液(当氮含量高于 30%需稀释 4 万倍时)或用 1mL 吸管吸 1.0mL 滤液(当氮含量低于 30%需稀释2 万倍时)放入 100mL 容量瓶中,用蒸馏水定容即为待测液(此待测液可用于复合肥中磷钾含量的测定)。

(2) 同单质肥料铵态氮素的测定,标准液浓度显示值调整为 36(稀释两万倍时调 18),待测液的浓度显示即为尿素及复合肥氮素的含量(%)。

4. 尿素中缩二脲含量的测定

(1) 待测液的制备

称取 3.00g 尿素样品(精确至 0.01g),倒入 100mL 容量瓶中,加适量水溶解后,用蒸馏水定容至刻度,摇匀即成待测液。

(2) 测定步骤

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白液用)、蒸馏水 2mL+1 滴缩二脲标准储备液(作标准)、待测液 2mL 于三个小试管中,向三个试管中分别依次加入:

缩二脲 1 号试剂 2 滴

缩二脲 2 号试剂 4 滴

摇匀,保持温度 25℃左右,15 分钟后,分别转移到三只比色皿中上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置 2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。

②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 1.00。

③再将待测液置于光路中,此时显示值即为尿素中缩二脲的含量(%)。

磷酸中五氧化二磷的质量分数怎么算

1. 磷酸:H3PO4

P2O5 + 3 H2O= 2H3PO4 1.1 100% H3PO4五氧化二磷含量:

P的原子量31;氧的原子量16;氢的原子量1 P2O5的分子量: 2×31 +5×16=142

从反应式可看出1分子的P2O5和3分子的H2O反应生成2分子的H3PO4 ,H3PO4的分子量为98 即H3PO4中P2O5为;142÷2÷98=0.7244=72.44%.也可以表示为142÷(142 +3×18 )=142÷2×98=0.7244=72.44%.

则可以看作1分子的H3PO4中有半个P2O5其分子量为:142÷2=71。71÷98=0.7244=72.44%

1.2 85%酸中五氧化二磷含量为72.44%×85%=61.57% 1.3 95%酸中五氧化二磷含量为72.44%×95%=68.82% 2. 磷酸二氢钠(NaH2PO4)中五氧化二磷含量可看作H3PO4中的

1个氢被1个钠取代则NaH2PO4中五氧化二磷含量为:71÷(98-1+23)=71÷120=59.167%

3. 磷酸氢二钠(Na2 HPO4)中五氧化二磷含量可看作H3PO4中的2个氢被2个钠取代即

则Na2 HPO4中五氧化二磷含量为:71÷(98-2+2×23)=71÷142=50%

4. 三聚磷酸钠(Na5P 3O10)五氧化二磷含量计算 2 Na2 HPO4 +NaH2PO4 =Na5P3O10 +2 H2O

从反应式得知三聚磷酸钠Na5P 3O10是由2分子的二钠和1分子的一钠聚合脱水而得,则三聚磷酸钠中五氧化二磷含量可以按以下方法:

混合磷酸盐的分子量:2(2×23+96)+(23+97)=404

混合磷酸盐中五氧化二磷含量: (2×50% +59.167%)÷3=53.05%

则分子量中P2O5的量为404×53.05%=214.32

三聚磷酸钠Na5P 3O10的分子量为:5×23+3×31+10×16=368 则三聚磷酸钠中五氧化二磷含量:214.32÷368=58.24%.

若将三聚磷酸钠中五氧化二磷看作1.5个分子按此方法1.5×142÷368=57.88%

测有效五氧化二磷时,碱性柠檬酸铵溶液用25%的浓氨水应怎么配?

首先计算出所需要的柠檬酸和水的质量;然后用天平称量出相应的质量;最后将两者混合,然后用玻璃棒搅拌均匀即可。 溶液配制:首先计算出需要的溶质和溶剂的质量;然后用天平称出相应的质量;最后将二者混合,用玻璃棒搅拌混合均匀即可。 计算公式一、用液体试剂配制:根据稀释前后溶质质量相等原理得公式: ω1ρ1 V1= ω2ρ2 V2 ω1:稀释浓度ρ1 :密度V1:欲配溶液体积 ω2:浓溶液浓度ρ2:密度V2:需用浓溶液体积二、物质的量浓度溶液的配制 1、根据稀释前后溶质的量相等原则得公式: C1V1=C2V2 C1: 稀释前的浓度 V1:稀释前体积 C2:稀释后的浓度 V2:稀释后体积 2、用固体试剂配制公式:m=C×V×M/1000 m:需称取的质量 C:欲配溶液浓度 V:欲配溶液体积 M:摩尔质量 3、用液体试剂配制公式:V1×d×a%=C×V2×M/1000 V1:原溶液体积 V2:欲配置溶液体积 d:比重 a:原溶液百分浓度 c:物质的量浓度 M:相对分子质量 操作步骤 1.计算:n=m/M , c=n/v ,p=m/v 例:实验室用密度为1.18g/mL,质量分数为36.5%,浓盐酸配制250ml,0.3mol/L的盐酸溶液。 v=m/p=(0.25*0.3*36.5)/(36.5%*1.18) 2.称量或量取:固体试剂用分析天平…

测有效五氧化二磷时,碱性柠檬酸铵溶液用25%的浓氨水应怎么配?

这样的提问感觉没有意义

实验四 五氧化二磷的测定

铁矿中磷属有害元素,但一般含量很低。采用碳酸钠-硝酸钾半熔,水提取,使磷转入溶液而与铁分离,以磷钒钼黄分光光度法测定,此法应用较广。对于微量磷的测定,则宜采用钼蓝分光光度法,也可以用磷钼酸铵容量法。

磷的测定方法有 GB/T 6730.18—2006《铁矿石磷含量的测定铝蓝分光光度法》,GB/T 6730.19—1986《铁矿石化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量》,GB/T 6730.20—1986《铁矿石化学分析方法容量法测定磷量》。

一、磷钒钼黄分光光度法

1.原理

在5%~8%的硝酸溶液中,磷酸根离子与钒酸铵及钼酸铵作用,生成可溶性的磷、钒、钼黄色络合物,在420nm(或蓝色滤光片)处测量其吸光度,根据吸光度值比照标准曲线求出磷元素的浓度。

2.试剂及配制

(1)碳酸钠-硝酸钾混合熔剂(12∶1):将一份硝酸钾研细,再与12份无水碳酸钠一起研磨,充分混匀。

(2)硝酸(无色):将硝酸倒入烧杯中,加热煮沸至无色后冷却。贮于棕色磨口玻璃瓶中。

(3)钒酸铵溶液(0.3%):称1.5g 钒酸铵(NH4VO3)溶于500mL25%硝酸溶液中,搅拌使其溶解后,贮于棕色瓶中。

(4)钼酸铵溶液(10%):称10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中,在60~70℃加热溶解(如有浑浊应过滤),现用现配。

(5)五氧化二磷标准溶液:称取0.1917g在110℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4)于250mL烧杯中,用少量水溶解,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含100μg五氧化二磷。

3.分析步骤

(1)磷标准曲线的绘制:取0、50、100、200、400、800和1200μg五氧化二磷标准溶液,分别置于100mL容量瓶中,用水稀释至约70mL,加硝酸(无色)6mL,摇匀,冷却。按顺序加入0.3%钒酸铵溶液8mL及10%钼酸铵溶液7mL(每加一种试剂必须摇匀),用水稀释到刻度,摇匀。放置0.5h,用3cm比色皿于420nm处测量吸光度,绘制标准曲线。

(2)试样分析:准确称取0.4000g试样,置于预先加有8g碳酸钠-硝酸钾混合熔剂的瓷坩埚中,充分搅匀后再覆盖一层混合熔剂。置于高温炉中升温至750℃并保持45min,取出冷却。将半熔物移入150mL烧杯中,用水洗净坩埚并稀释到50mL,加热煮沸数分钟,捣碎熔块。如出现高价锰的绿色,加入少许过氧化钠使锰沉淀并煮沸数分钟赶去过氧化氢,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。放置澄清或干过滤。吸取25mL(相当于0.1g试样),置于100mL容量瓶中,加对硝基酚指示剂1~2滴,用硝酸中和并过量6mL,摇匀,冷却。按标准系列手续显色,测量溶液的吸光度并据此计算磷的含量。与试样分析的同时进行空白实验。

4.结果计算

根据测得的吸光度在标准曲线上查出所测溶液的浓度,依据下式计算试样中磷的含量:

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式中:w(P2O5)——P2O5的质量分数,%;

m1——标准曲线上查出的质量,μg;

m——称取试样的质量,g。

5.思考题

溶样过程中,为何要使用无色硝酸?

二、磷钼酸铵容量法

1.原理

矿样经盐酸溶解,在有柠檬酸的溶液中,煮沸后加过量的钼酸铵,生成磷钼酸铵黄色沉淀,沉淀溶于过量氢氧化钠溶液中,用硝酸标准溶液滴定过剩的氢氧化钠。发生的反应如下:

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矿样中如有有机物存在,会影响沉淀的完全,可在中和前滴加高锰酸钾溶液,煮沸使其氧化。

硫酸根严重干扰测定,含量大于5mg,可加入银盐沉淀消除。大量的氯离子有影响,盐酸浓度低于0.15mol/L无影响。砷、硅能抑制沉淀的析出并生成砷(硅)钼酸盐,应加柠檬酸消除。

2.试剂及配制

(1)氨水。

(2)硝酸。

(3)钼酸铵溶液:称取68g钼酸铵于烧杯内,加水680mL,加热溶解,然后加52.6g柠檬酸,54g硝酸铵,搅拌溶解后再加680mL水,缓慢倒入预先混有380mL水和253mL硝酸的2000mL的烧杯中,在搅拌下加入数滴10%磷酸氢二铵溶液,搅匀,煮沸5min,冷却,放置过夜,取上部清液使用。

(4)中性硝酸钾溶液(1%)(用磷钼酸铵黄色沉淀饱和过的):取适量磷酸或磷酸氢二铵,按分析步骤制成磷钼酸铵黄色沉淀,过滤后洗涤至无中性,将沉淀放入1%硝酸钾溶液中,摇动使之饱和,放置过夜,过滤或取上层清液使用。

(5)氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L):称取4.0000g氢氧化钠(优级纯)溶于煮沸并冷却的水中,以水定容至1L。

(6)硝酸标准溶液(0.1mol/L):吸取25mL硝酸标准溶液置于200mL锥形瓶中,加酚酞3滴,以氢氧化钠标准溶液滴定求出硝酸与氢氧化钠标准溶液之比值K。

3.分析步骤

准确称取试样2.0000g于200mL烧杯中,用少许水湿润,加15mL盐酸,盖上表面皿,加热分解样品,低温蒸发至体积3mL左右,加3mL硝酸,继续加热使试样溶解完全。取下加水约15mL,加热后,用中速滤纸过滤、于250mL锥形瓶中,用1%热硝酸洗净烧杯和残渣,体积控制在50mL左右。用氨水中和至生成的氢氧化物沉淀不再溶解,立即滴加硝酸溶解沉淀,加热至近沸,加80mL钼酸铵溶液,加热煮沸5min。取下冷却至室温,用倾泻法以致密滤纸过滤,用1%硝酸溶液洗涤3~4次,再用中性硝酸钾洗液冲洗烧杯6次,继续洗滤纸及沉淀直至滤液呈中性。检验方法:收集滤液约10mL,加酚酞指示剂1滴,加1滴0.1mol/L氢氧化钠溶液,如呈现红色即完成洗涤。洗涤完毕后,将滤纸和沉淀一起移入原烧杯中,准确加入0.lmol/L氢氧化钠标准溶液,使沉淀充分溶解后,过量2~3mL(V1)。加已煮沸过的冷却水20mL,加入酚酞指示剂3滴,稍放片刻,用0.1mol/L硝酸标准溶液滴定至红色退去为终点(V2)。与试样分析的同时进行空白实验。

4.结果计算

根据滴定所消耗标准溶液的体积,依据下式计算试样中磷的含量:

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式中:w(P2O5)——P2O5的质量分数,%;

K——硝酸标准溶液与氢氧化钠的比值;

T——氢氧化钠标准溶液对P2O5的滴定度;

m——称取试样的质量,g。

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